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石墨爐原子吸收測(cè)定土壤樣品中鎘 ( Cd )
賽默飛世爾
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儀器介紹iCE3500 原子吸收光譜儀有別于其它傳統(tǒng)設(shè)計(jì)的儀器,她采用人體工程學(xué)設(shè)計(jì),特別的對(duì)稱光路結(jié)構(gòu)、光學(xué)雙光路設(shè)計(jì),包括:
無需更換和校準(zhǔn)的雙原子化系統(tǒng);
雙背景校正功能;
特別一體化的石墨爐可視進(jìn)樣系統(tǒng);
其采用動(dòng)態(tài)光學(xué)控溫的石墨爐系統(tǒng),可配置普通和交流塞曼石墨爐,具有升溫高、速率快及石墨管適用性強(qiáng)、使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)。
方法提要試樣采用 鹽酸- - 硝酸- - 氫氟酸- - 高氯酸消解溶解后,在 1%硝酸介質(zhì)中,按照選定的儀器參數(shù)條件,使用 5%磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑,準(zhǔn)確地測(cè)定了樣品中的鎘。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器皿 iCE 3500 原子吸收分光光度計(jì)(Thermo Scientific);
Cd 空心陰極燈(Thermo Scientific);
超純水機(jī)(Fisher Scientific);
20~100uL、200~1000uL 微量移液器(Fisher Scientific);
10、50mL HPDE 容量瓶(NALGENE);
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品高純硝酸,65% v/v(Fisher Scientific);
高純鹽酸,37% v/v(Fisher Scientific);
氫氟酸,30% v/v(優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán));
高氯酸,72% v/v(優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán));
單元素儲(chǔ)備液 Cd 1000mg/L(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);
水標(biāo)液測(cè)試溶液Cd 采用外標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定:采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水溶液,將 Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置為 2ppb 利用iCE3500 石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)稀釋進(jìn)行工作曲線測(cè)定。
樣品處理稱量 0.2500 克樣品(樣品在 105℃下干燥)于 50ml PTFE 燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加入15 毫升鹽酸,蓋上 PTFE 表面皿。在電熱板上,加熱煮沸 20-30 分鐘。在燒杯中加入 5 毫升硝酸蓋上蓋子,加熱煮沸 1 小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿,繼續(xù)加熱,蒸發(fā)至 10 毫升左右。在燒杯中加入 15 毫升 HF、1 毫升高氯酸,蓋上 PTFE 表面皿繼續(xù)加熱分解 1-2 小時(shí),用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱 2 小時(shí),蒸發(fā)至白煙冒盡。用水吹杯壁,再滴加 5 滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。在燒杯中加入 7 毫升(1+1)鹽酸,加熱浸取。冷卻,移入 50 毫升容量瓶中,加水稀釋定容搖均(此溶液為 7%的鹽酸)。立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液殘余 HF 腐蝕容量瓶。移取 2.000ml 樣品溶液,用 1%硝酸稀釋定容到 10ml,待測(cè)。
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