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微波消解-石墨爐原子吸收測定土壤中的鉛含量
海能儀器
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實驗儀器:TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;
實驗試劑:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉛標(biāo)液( GSB04-1742-2004)、去離子水
實驗方法:取樣
將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。
微波消解
取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準(zhǔn)備一份樣品空白。向兩個消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進(jìn)行消解:
溫度(℃) | 升溫時間/min | 保溫時間/min | 壓力/psi |
220 | 10 | 30 | 400 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液
編號 | 濃度 | 硝酸/ml | 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液/ul | 定容體積/ml |
s1 | 0.0 | 0.5 | 0.0 | 10 |
s2 | 20.0 | 0.5 | 2.0 | 100 |
s3 | 40.0 | 0.5 | 4.0 | 10 |
s4 | 60.0 | 0.5 | 6.0 | 100 |
s5 | 80.0 | 0.5 | 8.0 | 100 |
s6 | 100 | 0.5 | 10 | 100 |
原子吸收石墨爐法
序號 | 溫度(℃) | 升溫時間/s | 保溫時間/s |
1 | 90 | 5 | 10 |
2 | 120 | 5 | 10 |
3 | 500 | 5 | 5 |
4 | 1700 | 0 | 2 |
5 | 1800 | 1 | 2 |
波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,燈電流 2 mA,進(jìn)樣體積10μL,采用峰面積計算方法。
石墨爐法測土壤中鎘含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下
序號 | 溫度(℃) | 升溫時間/s | 保溫時間/s |
1 | 100 | 5 | 10 |
2 | 600 | 5 | 10 |
3 | 1900 | 0 | 3 |
4 | 2000 | 1 | 2 |
5 | 1800 | 1 | 2 |
結(jié)論利用微波消解-石墨爐原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Pb含量為4.0mg/kg,回收率98%,RSD為1.8%,整個方法快速準(zhǔn)確。
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